1 范圍

1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用環(huán)球法測(cè)定瀝青軟化點(diǎn)的方法。瀝青的軟化點(diǎn)是試樣在測(cè)定條件下，因受熱而下墜達(dá)25mm時(shí)的溫度，以表示。

1.2本標(biāo)準(zhǔn)方法適用于環(huán)球法測(cè)定軟化點(diǎn)范圍在30℃~157℃的石油瀝青和煤焦油瀝青試樣，對(duì)于軟化點(diǎn)在30℃~80℃范圍內(nèi)用蒸餾水做介質(zhì)，軟化點(diǎn)在80℃~157℃范圍內(nèi)用甘油做加熱介質(zhì)。

1.3本標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有規(guī)定有關(guān)安全方面的問(wèn)題，如果需要，使用者有責(zé)任在使用前制定出適當(dāng)?shù)娜松踩雷o(hù)措施。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)包括的條文，通過(guò)引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確的規(guī)定，下述引用標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T514 石油產(chǎn)品試驗(yàn)液體溫度計(jì)技術(shù)條件

GB/T11147 石油瀝青取樣法

3 方法概要

3.1 置于肩或錐狀黃銅環(huán)中兩塊水平瀝青圓片，在加熱介質(zhì)中以一定的速度加熱，每塊瀝青片上置有一支鋼球。所報(bào)告的軟化點(diǎn)為當(dāng)試樣軟化到使兩個(gè)放在瀝青上的鋼球下落25mm距離時(shí)的溫度的平均值。

4 意義和應(yīng)用

4.1 瀝青是沒(méi)有嚴(yán)格熔點(diǎn)的粘性物質(zhì)。隨著溫度的升高，它們逐漸變軟，粘度降低。因?yàn)檐浕c(diǎn)必須嚴(yán)格按照試驗(yàn)方法來(lái)規(guī)定，才能是結(jié)果重復(fù)。

4.2 軟化點(diǎn)用于瀝青分類，是瀝青產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的重要技術(shù)指標(biāo)。

5 儀器與材料

5.1 儀器

5.1.1 環(huán)：兩只黃銅肩或錐環(huán)，其尺寸規(guī)格見(jiàn)圖

5.1.2 支撐板：肩平光滑的黃銅板，

5.1.3 球：兩只直徑為9.5mm的鋼球，每只質(zhì)量為3.50g±0.05g

5.1.4 鋼球定位器：兩只鋼球定位器用于使鋼球定位于試樣中央，

5.1.5 浴槽：可以加熱的玻璃儀器，其內(nèi)徑不小于85mm，離加熱底部的深度不小于120mm.

5.1.6 環(huán)支撐架和支架：一只銅支撐架用于支撐兩個(gè)水平位置的。支撐架上的的肩環(huán)的底部距離下支撐板的上表面為25mm，下支撐板的下表面距離浴槽底部為16 mm3mm

5.1.7 溫度計(jì)

5.1.7.1 應(yīng)符合GB/T514中瀝青軟化點(diǎn)專用溫度計(jì)的規(guī)格技術(shù)要求，計(jì)測(cè)溫范圍在30℃~180℃，最小分度值為0.5℃的全浸式溫度計(jì)。

5.1.7.2 合適的溫度計(jì)應(yīng)按圖懸于支架上，使得水銀球底部與環(huán)底部水平，其距離在13mm以內(nèi)，但不要接觸環(huán)或支撐架，不允許使用其他溫度計(jì)代替。

5.2 材料

5.2.1 加熱介質(zhì)

5.2.1.1新煮沸過(guò)的蒸餾水

5.2.1.2 甘油

5.2.2 隔離劑：以重量計(jì)，兩份甘油和一份滑石粉調(diào)制而成。

5.2.3 刀：切瀝青用。

5.2.4 篩：篩孔為0.3~0.5mm的金屬網(wǎng)。

6 取樣

6.1 按GB/T11147取得有代表性的樣品。

7 準(zhǔn)備工作

7.1 所有石油瀝青試樣的準(zhǔn)備和測(cè)定必須在6小時(shí)內(nèi)完成，煤焦油瀝青必須在4.5小時(shí)內(nèi)完成。小心加熱試樣，并不斷攪拌以防止局部過(guò)熱，直到樣品變得流動(dòng)。小心攪拌以免氣泡進(jìn)入樣品中。

7.1.1 石油產(chǎn)品瀝青加熱至傾倒溫度的時(shí)間不超過(guò)2小時(shí)，其加熱溫度不得超過(guò)預(yù)計(jì)瀝青軟化點(diǎn)110℃

7.1.2 煤焦油瀝青樣品加熱至傾倒溫度的時(shí)間不超過(guò)30分鐘，其加熱溫度不得超過(guò)煤焦油瀝青預(yù)計(jì)軟化點(diǎn)55℃

7.1.3 如果重復(fù)試驗(yàn)，不能重新加熱樣品，應(yīng)在干凈的容器中用新鮮樣品制備試樣。

7.2 若估計(jì)軟化點(diǎn)在120℃以上，應(yīng)將黃銅環(huán)與支撐板預(yù)熱至80℃~100℃，然后將黃銅環(huán)放到涂有隔離劑的支撐板上。否則會(huì)出現(xiàn)瀝青試樣從銅環(huán)中*脫落。

7.3 向每個(gè)環(huán)中倒入微過(guò)量的瀝青試樣，讓試件在室溫下至少冷卻30分鐘。對(duì)于在室溫下較軟的樣品，應(yīng)將試件在低于預(yù)計(jì)軟化點(diǎn)10℃以上的環(huán)境中冷卻30分鐘。從開(kāi)始倒試樣時(shí)起至完成實(shí)驗(yàn)的時(shí)間不得超過(guò)240分鐘。

7.4 當(dāng)試樣冷卻后，用稍加熱的小刀或刮刀刮去多余的瀝青，使得每個(gè)圓片飽滿且和環(huán)的頂部齊平。

8 實(shí)驗(yàn)步驟

8.1 選擇下列一種加熱介質(zhì)。

8.1.1 新煮沸過(guò)的蒸餾水適用于軟化點(diǎn)為30℃~80℃的瀝青，起始加熱介質(zhì)溫度應(yīng)為5℃±1℃

8.1.2 甘油適用于軟化點(diǎn)為80℃~157℃的瀝青，起始加熱介質(zhì)溫度應(yīng)為30℃±1℃.

8.1.3 為了進(jìn)行比較，所有軟化點(diǎn)低于80℃的瀝青應(yīng)在水浴中測(cè)定，而高于80℃的在甘油浴中測(cè)定。

8.2 把儀器放在通風(fēng)廚內(nèi)并設(shè)置兩個(gè)樣品環(huán)、鋼球定位器，并將溫度計(jì)插入合適的位置，浴槽裝滿加熱介質(zhì)，并使各儀器處于適當(dāng)位置。用鑷子將鋼球置于浴槽底部，使其同支架的其他部位達(dá)到相同的起始溫度。

8.3 如果有必要，將浴槽至于冰水中，或小心加熱并維持適當(dāng)?shù)钠鹗荚剡_(dá)15分鐘，并使儀器處于適當(dāng)位置，注意不要玷污浴液。

8.4 再次用鑷子從浴槽底部將鋼球夾住并置于定位器中。

8.5 從浴槽底部加熱使溫度以恒定的速率5℃/min上升。為防止通風(fēng)的影響有必要時(shí)可用保護(hù)裝置。試驗(yàn)期間不能去加熱速率的平均值，但在3分鐘后，升溫速度應(yīng)達(dá)到5℃/min ±0.5℃/min，若溫度上升速率超過(guò)此限定范圍，則此次試驗(yàn)失敗。

8.6 當(dāng)兩個(gè)試環(huán)的球剛觸及下支撐板時(shí)，分別記錄溫度計(jì)所顯示的溫度。無(wú)需對(duì)溫度計(jì)的浸沒(méi)部分進(jìn)行校正。去兩個(gè)溫度的平均值作為瀝青的軟化點(diǎn)。如果兩個(gè)溫度的差值超過(guò)1℃，則重新試驗(yàn)。

9 計(jì)算

9.1 因?yàn)檐浕c(diǎn)的測(cè)定是條件性的實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)于給定的瀝青試樣，當(dāng)軟化點(diǎn)略高于80℃時(shí)，水浴中測(cè)定的軟化點(diǎn)低于甘油中測(cè)定的軟化點(diǎn)。

9.2 軟化點(diǎn)高于80℃時(shí)，從水浴變成甘油時(shí)的變化是不連續(xù)的。在甘油中所報(bào)告的可能是瀝青軟化點(diǎn)為84.5℃，而煤焦油的軟化點(diǎn)可能是82℃。當(dāng)甘油浴中軟化點(diǎn)低于這些值時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)樗≈械能浕c(diǎn)，并在報(bào)告中注明。

9.2.1 將甘油浴軟化點(diǎn)轉(zhuǎn)化為水浴軟化點(diǎn)時(shí)，石油瀝青的校正值為-4.5℃，對(duì)煤焦油瀝青的為-2.0℃。采用此校正值只能粗略地表示出軟化點(diǎn)的高低，欲得到準(zhǔn)確的軟化點(diǎn)應(yīng)在水浴中重復(fù)試驗(yàn)。

9.2.2 無(wú)論在任何情況下，如果在甘油浴中所測(cè)得的石油瀝青軟化點(diǎn)的平均值為80.0℃或更低，煤焦油瀝青軟化點(diǎn)的平均值為77.5℃或更低，則應(yīng)在水浴中重復(fù)試驗(yàn)。

9.3 將水浴中略高于80℃的軟化點(diǎn)轉(zhuǎn)化為甘油浴中的軟化點(diǎn)時(shí)，石油瀝青的校正值為+4.5℃. 對(duì)煤焦油瀝青的為+2.0℃.采用此校正值只能粗略地表示出軟化點(diǎn)的高低，欲得到準(zhǔn)確的軟化點(diǎn)應(yīng)在甘油浴中重復(fù)試驗(yàn)。

9.3.1 在任何情況下，如果水浴中兩次測(cè)定溫度的平均值為85.0℃或更高，則應(yīng)在甘油浴中重復(fù)試驗(yàn)。

10 精密度（95%置信度）

10.1 重復(fù)性

重復(fù)測(cè)定兩次結(jié)果的差數(shù)不得大于1.2℃.

10.2 再現(xiàn)性

同一試樣由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室各自提供的實(shí)驗(yàn)結(jié)果只差不應(yīng)超過(guò)2.0℃.

11 報(bào)告

11.1 取兩個(gè)結(jié)果的平均值作為報(bào)告值。

11.2 報(bào)告實(shí)驗(yàn)結(jié)果時(shí)同時(shí)報(bào)告浴槽中所使用加熱介質(zhì)的種類。